采用吸附树脂对天然药物进行提取、分离,具有提取效率高、产品质量好、工艺简单、生产成本低等优点。在抗生素和天然药物的提取中,树脂不仅对这些药物成分具有良好的选择性,还具有浓缩作用(一般可使浓度提高10 倍作用)。
一、抗生素上的应用:如我公司的SQ-122树脂主要用于链霉素、庆大霉素、青霉素等的抗生素的提取。
1、理化性能指标如下:
离子型态 |
质量全交mmol/g |
体积全交mmol/l |
含水量% |
湿视密度g/ml |
湿真密度g/ml |
转型膨胀率% H→Na |
颜色 |
H |
≥4.0 |
≥0.9 |
65-75 |
0.65-0.75 |
1.05-1.15 |
40 |
淡黄色 |
离子型态 |
质量全交mmol/g |
体积全交mmol/l |
含水量% |
湿视密度g/ml |
湿真密度g/ml |
转型膨胀率% H→Na |
颜色 |
H |
≥4.0 |
≥0.9 |
65-75 |
0.65-0.75 |
1.05-1.15 |
40 |
淡黄色 |
2、其使用的方法是:
2.1、首先将装填好的树脂,用纯水进行反洗,控制80%以上反洗膨胀率,直到反洗出水澄清、无色、无味、无泡沫止;
2.2将树脂用3-5%的盐酸,3倍树脂量的体积,2-3倍树脂体积的流量,将树脂转为RH型,并且浸泡2小时以上;然后用纯水冲洗到中性;
2.3、通入3-5%的NaOH溶液,以3倍树脂量的体积,2-3倍树脂体积的流量,再将树脂转为RNa型,并且浸泡2小时以上;然后用纯水冲洗到中性备用即可。
二、中草药上的提取:吸附树脂用于中草药有效成分的提取分离不仅能降低能耗、缩短提取时间、提高药效和降低成本,而且还会改变中药的传统剂型。
采用苏青公司的DA201系列吸附树脂对银杏黄酮、人参皂苷、三七皂苷、茶多酚、葛根素、甘草酸、叶绿素等天然药物具有良好的提取功能。
1、理化性能指标见下表:
树脂牌号 |
比表面积m2/g |
平均孔径nm |
孔容积Ml/g |
湿视密度g/ml |
湿真密度g/ml |
含水量% |
颜色 |
DA201-A |
400-500 |
10-11 |
1.1-1.2 |
0.65-0.70 |
1.03-1.07 |
45-55 |
乳白色 |
DA201-B |
500-600 |
8-9 |
1.1-1.2 |
0.65-0.75 |
1.03-1.07 |
50-60 |
|
DA201-C |
900-1100 |
3-5 |
1.0-1.1 |
0.68-0.75 |
1.03-1.1 |
50-60 |
深棕色 |
DA201-CⅡ |
1000-1300 |
3-4 |
1.1-1.3 |
0.65-0.75 |
1.03-1.1 |
60-70 |
|
DA201-D |
600-800 |
5-7 |
1.2-1.4 |
0.62-0.72 |
1.02-1.07 |
62-72 |
乳白色 |
DA201-E |
800-1000 |
4-6 |
1.2-1.4 |
0.62-0.72 |
1.02-1.08 |
65-75 |
棕色 |
DA201-G |
300-500 |
5-7 |
0.6-0.8 |
0.72-0.82 |
1.05-1.20 |
50-60 |
浅棕色 |
DA201-H |
>800 |
5-6 |
1.2-1.4 |
0.65-0.70 |
1.02-1.07 |
55-65 |
乳白色 |
DA201-ACA |
|
|
|
0.63-0.73 |
1.03-1.10 |
55-65 |
浅黄色不透明 |
2、吸附树脂的预处理方法:
树脂装柱后,按设计量装填树脂,为确保处理后料液的澄清度和透光率,去除新树脂中的低聚物和装填过程中可能带入的杂物至关重要,须按如下的方法进行操作:
2.1、对树脂进行反洗,控制适当的反洗膨胀率,DA201-H反洗膨胀率速约80-100%,注意不要冲出正常颗粒的树脂,以去除柱内树脂中空气和悬浮杂物,时间约30-60min左右,所用水质为原水或软化水即可。
2.2、向各柱内通入5-7%的NaCl溶液,当出水盐浓度达到3-4%时,浸泡约12小时以上。
2.3、用纯水将树脂中的NaCl溶液冲洗干净。
2.4、向柱中通入树脂体积2倍量的90%浓度的乙醇溶液,并浸泡8小时,然后用纯水冲洗到流出液用水稀释后不浑浊止。再用纯水按上述的反洗方法进行反洗,直到反洗出水澄清并且无明显的乙醇味为止,即可备用。
3、过料:要求进柱料液不含泥沙,中性或偏酸性(PH4-7为佳),去除鞣质。当出口流出液中的目的产物的泄漏量达到一定的浓度时(如5%或自定)时,为吸附终点。进料速度:2-4BV为宜。
4、解析:
用纯水对树脂层进行清洗,刚开始,洗出物会有色素带出,当水洗的出口较澄清时,可以用溶剂进行解析,并且收集洗脱液,进行浓缩即得所要的产物。解析流速以1倍树脂体积为宜。
三、吸附树脂的定期防污染处理:
当树脂使用一定时间后,多少会受到有机物的污染,吸附能力会有所降低。为减少污染的程度,建议定期按如下方法处理:用3倍树脂量的3-5%的盐酸溶液以2-3BV的流量通过树脂,并浸泡4小时,然后用纯水冲洗干净。再用3倍树脂体积的2%NaOH+7%NaCl混合液通过树脂层,并且浸泡8小时(将混合液加热到30-40℃更佳)。然后用纯水冲洗到PH基本呈中性即可备用。